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成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS?成分分析檢測(cè)的流程及注意事項(xiàng)

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成分剖析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS

First

XRF指的是X射線熒光光譜儀,可以快速同時(shí)對(duì)多元素停止測(cè)定的儀器。在X射線激起下,被測(cè)元素原子的內(nèi)層電子發(fā)作能級(jí)躍遷而收回次級(jí)X射線(X-熒光)。從不同的角度來(lái)觀察描畫(huà)X射線,可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀,縮寫(xiě)為EDXRF或EDX波長(zhǎng)散射型X射線熒光光譜儀,可縮寫(xiě)為WDXRF或WDX,但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光然后由探測(cè)器接納經(jīng)過(guò)衍射的特征X射線信號(hào)。如分光晶體和探測(cè)器做同步運(yùn)動(dòng),不時(shí)地改動(dòng)衍射角,便可取得樣品內(nèi)各種元素所發(fā)生的特征X射線的波長(zhǎng)及各個(gè)波長(zhǎng)X射線的強(qiáng)度,并以此停止定性和定量剖析。EDX用X射線管發(fā)生原級(jí)X射線照射到樣品上,所發(fā)生的特征X射線進(jìn)入Si(Li)探測(cè)器,便可停止定性和定量剖析。EDX體積小,價(jià)錢(qián)相對(duì)較低,檢測(cè)速度比擬快,但分辨率沒(méi)有WDX好。

XRF用的是物理原理來(lái)檢測(cè)物質(zhì)的元素,可停止定性和定量剖析。即經(jīng)過(guò)X射線穿透原子外部電子,由外層電子補(bǔ)給發(fā)生特征X射線,依據(jù)元素特征X射線的強(qiáng)度,即可取得各元素的含量信息。這就是X射線熒光剖析的基本原理。它只能測(cè)元素而不能測(cè)化合物。但由于XRF是外表化學(xué)剖析,故測(cè)得的樣品必需滿足很多條件才準(zhǔn),比如外表潤(rùn)滑,成分平均。假設(shè)成分不平均,只能說(shuō)明在XRF測(cè)量的那個(gè)微區(qū)的成分如此,其他的不能表示。

XRF的優(yōu)點(diǎn):

  • 剖析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精細(xì)度有關(guān),但普通都很短,2-5分鐘就可以測(cè)完樣品中的全部元素。
  • 非破壞性。在測(cè)定中不會(huì)惹起化學(xué)形狀的改動(dòng),也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可重復(fù)屢次測(cè)量,結(jié)果重現(xiàn)性好。
  • 剖析精細(xì)度高。
  • 制樣復(fù)雜,固體、粉末、液體樣品等都可以停止剖析。
  • 測(cè)試元素范圍大,WDX可在ppm-100%濃度下檢測(cè)B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下檢測(cè)大少數(shù)元素,Na11-U92。此外還可以檢測(cè)Cu合金中的Be含量。
  • 可定量剖析資料元素組成,分辨率高,探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。

Second

ICP是電感耦合等離子譜儀。依據(jù)檢測(cè)器的不同分為ICP—OES(電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,也稱ICP-AES)和ICP-MS(電感耦合等離子質(zhì)譜儀)。兩者均能測(cè)元素周期表中的絕大局部元素,但能測(cè)得元素稍微有異,檢測(cè)才干上后者要比前者高。由于ICP光源具有良好的原子化、激起和電離才干,所以它具有很好的檢出限。關(guān)于少數(shù)元素,其檢出限普通為0.1~100ng/ml,可以同時(shí)測(cè)試多種元素,靈敏度高,檢測(cè)限低,測(cè)試范圍寬(低含量成分和高含量成分可以同時(shí)測(cè)試)。

ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀),它基于物質(zhì)在高頻電磁場(chǎng)所構(gòu)成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,再以半導(dǎo)體檢測(cè)器檢測(cè)這些光譜能量,參照同時(shí)測(cè)定的規(guī)范溶液計(jì)算出試液中待測(cè)元素的含量.ICP-AES測(cè)試的有效波長(zhǎng)范圍是120-800 nm,由于原子發(fā)射光譜的一切相關(guān)信息都集中在這個(gè)范圍內(nèi)。其中,120-160 nm波段尤其適用于剖析鹵素或許某些特殊運(yùn)用的替代譜線。

注:測(cè)試的有效波長(zhǎng)范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān),有些儀器只能測(cè)160 nm以上的波段。普通狀況下,ICP-AES測(cè)試的都是液體樣品,因此測(cè)試時(shí)需求將樣品溶解在特定的溶劑中(普通就是水溶液);測(cè)試的樣品必需保證廓清,顆粒、懸濁物有能夠梗塞內(nèi)室接口或許通道;溶液樣品中不能含有對(duì)儀器有損壞的成分(如HF和強(qiáng)堿等)。由于如今ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來(lái)越多的離子線,“原子發(fā)射光譜儀”曾經(jīng)不是那么迷信,所以如今都叫OES了。

ICP—OES可同時(shí)剖析常量和痕量組分,無(wú)需繁復(fù)的雙向觀測(cè),還能同時(shí)讀出、無(wú)任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀,具有檢出限極低、重現(xiàn)性好,剖析元素多等清楚特點(diǎn),ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可失掉亞ppb級(jí)的檢出限。ICP-OES的檢測(cè)元素如下圖:

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器,經(jīng)過(guò)將樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動(dòng)的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比(M/Z)大小停止分別并記載其信息來(lái)剖析。若其所得結(jié)果以圖譜表達(dá),即所謂的質(zhì)譜圖。ICP-MS的進(jìn)樣局部及等離子體和ICP-AES的是*相似的。但I(xiàn)CP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜,提供在3~250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息。還可停止同位素測(cè)定。

ICP-MS具有極低的檢出限,其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí),石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí),但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實(shí)踐上會(huì)變差多達(dá)50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的攪擾,其實(shí)踐檢出限也很差。ICP-MS的檢測(cè)元素和檢測(cè)極限如下圖:

全體來(lái)說(shuō),ICP-OES和ICP-MS可剖析的元素基本分歧,不過(guò)由于剖析檢測(cè)系統(tǒng)的差異,兩者的檢測(cè)限有差異:ICP-MS的檢測(cè)限很低,*好的可以到達(dá)ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES普通是ug/L(ppb)的級(jí)別。不過(guò)ICP-MS只能剖析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經(jīng)常需求稀釋),而ICP-AES則可以剖析固體溶解量超越20%的溶液。

Third

EDS是能量色散X射線譜儀,簡(jiǎn)稱能譜儀,常用作掃描電鏡或透射電鏡的微區(qū)成分剖析。應(yīng)用發(fā)射出來(lái)的特征X射線能量不同而停止的元素剖析,稱為能量色散法。X射線能譜儀的主要構(gòu)成單元是Si(Li)半導(dǎo)體檢測(cè)器,即鋰飄移硅半導(dǎo)體檢測(cè)器和多道脈沖剖析器。目前還不能用于剖析超輕元素(O、N、C等)。由于能譜儀中Si(Li)檢測(cè)器的Be窗口吸收超輕元素的X射線,故只能剖析Na以后的元素。能譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜,數(shù)據(jù)動(dòng)搖性和重現(xiàn)性較好。

WDS全稱波長(zhǎng)分散譜儀,簡(jiǎn)稱波譜儀,常用作電子探針儀中的微區(qū)成分剖析,其分辨率比能譜儀高一個(gè)數(shù)量級(jí),但它只能逐一測(cè)定每一元素的特征波長(zhǎng),一次全剖析往往需求幾個(gè)小時(shí)。在電子探針中,X射線是由樣品外表以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激起出來(lái)的,假設(shè)這集體積中的樣品是由多種元素組成,則可激起各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。被激起的特征X射線照射到延續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上完成分光(色散),即不同波長(zhǎng)的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接納。波譜儀的突出特點(diǎn)是波長(zhǎng)分辨率很高,缺陷是X射線信號(hào)的應(yīng)用率極低,難以在低束流和低激起強(qiáng)度下運(yùn)用。波譜儀可剖析鈹(Be)— 鈾U之間的一切元素。

波譜儀的定量剖析誤差(1-5%)遠(yuǎn)小于能譜儀的定量剖析誤差(2-10%)。波譜儀要求樣片外表平整,能譜儀對(duì)樣品外表沒(méi)有特殊要求。EDS需求與SEM、TEM、XRD等聯(lián)用,可做電剖析、線剖析和面剖析。WDS關(guān)于微量元素即含量小于0.5%元素剖析清楚比EDS準(zhǔn)確。波譜儀分辨身手為0.5nm,相當(dāng)于5-10eV,而能譜儀*分辨身手為149eV。

Final

綜上所述,XRF和ICP常用作成分的定量剖析,其中XRF用物理方法檢測(cè)而ICP用化學(xué)方法停止測(cè)試。相對(duì)XRF,ICP的檢測(cè)范圍更寬,檢測(cè)極限更低,檢測(cè)出的數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。EDS和WDS常用作電鏡的附件停止成分剖析,但多作為半定量剖析,僅可以看出各個(gè)元素的比值和大約散布狀況及含量,準(zhǔn)確性不如XRF和ICP。

聲明:本文版權(quán)屬于測(cè)試狗,投稿轉(zhuǎn)載請(qǐng)聯(lián)絡(luò)GO三思(kf01@ceshigo.com),如需轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明出處,并附有原文鏈接,謝謝!

發(fā)布于 2019-08-22 14:19

成分剖析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS?成分剖析檢測(cè)的流程及留意事項(xiàng)?健明迪檢測(cè)

健明迪檢測(cè):一、什么是成分剖析? 成分剖析其定義是經(jīng)過(guò)現(xiàn)代化的剖析、分別手腕,對(duì)樣品停止剖析,經(jīng)過(guò)火析后的圖譜綜合驗(yàn)證后,失掉相應(yīng)產(chǎn)品...IC健明迪檢測(cè):成分剖析在消費(fèi)進(jìn)程中有十分重要的作用,只需我們能了解資料的組成成分和含量,就能了解產(chǎn)品的功用,從而停止質(zhì)量監(jiān)控。另外,成分剖析還能協(xié)助我們找到產(chǎn)品功用下降緣由、處置消費(fèi)進(jìn)程出現(xiàn)的效果、快速查找未知物產(chǎn)...

成分剖析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS?成分剖析檢測(cè)的流程及留意事項(xiàng)?健明迪檢測(cè)

成分剖析是一種重要的化學(xué)測(cè)試方法

成分剖析是一種化學(xué)測(cè)試方法,用于確定物質(zhì)中的化學(xué)成分和化合物。這種剖析方法可以用于各種樣品,包括食品、藥品、化裝品、工業(yè)化學(xué)品等。

成分剖析主要是針對(duì)未知物、未知成分等停止的剖析,經(jīng)過(guò)運(yùn)用多種分別和剖析方法,對(duì)樣品中的各組分停止定性和定量剖析,從而確定組分的結(jié)構(gòu),片面了解樣品。

成分剖析可以經(jīng)過(guò)不同的技術(shù)和方法來(lái)完成,包括質(zhì)譜剖析、色譜剖析、光譜剖析和電化學(xué)剖析等。這些方法可以確定樣品中的元素、化合物和分子結(jié)構(gòu),以及它們的相對(duì)含量。

在工業(yè)中,成分剖析的結(jié)果可以用于確定產(chǎn)品的質(zhì)量和純度,以及發(fā)現(xiàn)潛在的污染物。在食品和藥品行業(yè),成分剖析可以確保產(chǎn)品契合規(guī)范和法規(guī),并保證消費(fèi)者的安康和平安。

成分剖析的意義:

■追溯產(chǎn)品效果。產(chǎn)品出現(xiàn)效果,剖析成分,了解效果根源,便于改良。

■配方恢復(fù)。剖析產(chǎn)品成分,恢復(fù)配方,便于消費(fèi)。

■產(chǎn)品研發(fā)或改良。對(duì)比新的產(chǎn)品和自身成分,便于尋求研發(fā)或產(chǎn)品改良。

■成分鑒定。驗(yàn)證產(chǎn)品中能否含有某種物質(zhì)。

常用的檢測(cè):

無(wú)機(jī)剖析儀器:氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)、液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS)、紅外光譜儀(FTIR)等

無(wú)機(jī)剖析儀器:離子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)、等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)、離子色譜儀、X射線熒光光譜儀等

前處置儀器:箱式電阻爐、烘箱等

熱剖析儀器:熱重剖析儀、差示掃描量熱儀等

總之,成分剖析是一種重要的化學(xué)測(cè)試方法,可以用于確定物質(zhì)中的化學(xué)成分和化合,以及它們的含量和結(jié)構(gòu)。 知剖析,為企業(yè)提供高分子資料檢測(cè)和技術(shù)剖析,剖析產(chǎn)品成份,樹(shù)脂、添加助劑,填充料、元素、離子等稱號(hào),百分比含量,經(jīng)過(guò)火析行業(yè)內(nèi)產(chǎn)品,了解競(jìng)品體系,為客戶提供研發(fā)思緒,加快研發(fā)進(jìn)度。

發(fā)布于 2023-03-03 09:11?IP 屬地上海
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