First

XRF指的是X射線熒光光譜儀，可以快速同時(shí)對(duì)多元素停止測定的儀器。在X射線激起下，被測元素原子的內(nèi)層電子發(fā)作能級(jí)躍遷而收回次級(jí)X射線（X-熒光）。從不同的角度來觀察描畫X射線，可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀，縮寫為EDXRF或EDX和波長散射型X射線熒光光譜儀，可縮寫為WDXRF或WDX，但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光然后由探測器接納經(jīng)過衍射的特征X射線信號(hào)。如分光晶體和探測器做同步運(yùn)動(dòng)，不時(shí)地改動(dòng)衍射角，便可取得樣品內(nèi)各種元素所發(fā)生的特征X射線的波長及各個(gè)波長X射線的強(qiáng)度，并以此停止定性和定量剖析。EDX用X射線管發(fā)生原級(jí)X射線照射到樣品上，所發(fā)生的特征X射線進(jìn)入Si（Li）探測器，便可停止定性和定量剖析。EDX體積小，價(jià)錢相對(duì)較低，檢測速度比擬快，但分辨率沒有WDX好。

XRF用的是物理原理來檢測物質(zhì)的元素，可停止定性和定量剖析。即經(jīng)過X射線穿透原子外部電子，由外層電子補(bǔ)給發(fā)生特征X射線，依據(jù)元素特征X射線的強(qiáng)度，即可取得各元素的含量信息。這就是X射線熒光剖析的基本原理。它只能測元素而不能測化合物。但由于XRF是外表化學(xué)剖析，故測得的樣品必需滿足很多條件才準(zhǔn)，比如外表潤滑，成分平均。假設(shè)成分不平均，只能說明在XRF測量的那個(gè)微區(qū)的成分如此，其他的不能表示。

XRF的優(yōu)點(diǎn)：

• 剖析速度高。測定用時(shí)與測定精細(xì)度有關(guān)，但普通都很短，2-5分鐘就可以測完樣品中的全部元素。
• 非破壞性。在測定中不會(huì)惹起化學(xué)形狀的改動(dòng)，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可重復(fù)屢次測量，結(jié)果重現(xiàn)性好。
• 剖析精細(xì)度高。
• 制樣復(fù)雜，固體、粉末、液體樣品等都可以停止剖析。
• 測試元素范圍大，WDX可在ppm-100%濃度下檢測B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下檢測大少數(shù)元素，Na11-U92。此外還可以檢測Cu合金中的Be含量。
• 可定量剖析資料元素組成，分辨率高，探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。

Second

ICP是電感耦合等離子譜儀。依據(jù)檢測器的不同分為ICP—OES（電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，也稱ICP-AES）和ICP-MS（電感耦合等離子質(zhì)譜儀）。兩者均能測元素周期表中的絕大局部元素，但能測得元素稍微有異，檢測才干上后者要比前者高。由于ICP光源具有良好的原子化、激起和電離才干，所以它具有很好的檢出限。關(guān)于少數(shù)元素，其檢出限普通為0.1～100ng/ml，可以同時(shí)測試多種元素，靈敏度高，檢測限低，測試范圍寬（低含量成分和高含量成分可以同時(shí)測試）。

ICP-OES其前身為ICP-AES（電感耦合等離子體原子發(fā)射譜儀），它基于物質(zhì)在高頻電磁場所構(gòu)成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發(fā)射,再以半導(dǎo)體檢測器檢測這些光譜能量，參照同時(shí)測定的規(guī)范溶液計(jì)算出試液中待測元素的含量.ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm，由于原子發(fā)射光譜的一切相關(guān)信息都集中在這個(gè)范圍內(nèi)。其中，120-160 nm波段尤其適用于剖析鹵素或許某些特殊運(yùn)用的替代譜線。

注：測試的有效波長范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān)，有些儀器只能測160 nm以上的波段。普通狀況下，ICP-AES測試的都是液體樣品，因此測試時(shí)需求將樣品溶解在特定的溶劑中（普通就是水溶液）；測試的樣品必需保證廓清，顆粒、懸濁物有能夠梗塞內(nèi)室接口或許通道；溶液樣品中不能含有對(duì)儀器有損壞的成分（如HF和強(qiáng)堿等）。由于如今ICP發(fā)射光譜技術(shù)用到了越來越多的離子線，“原子發(fā)射光譜儀”曾經(jīng)不是那么迷信，所以如今都叫OES了。

ICP—OES可同時(shí)剖析常量和痕量組分，無需繁復(fù)的雙向觀測，還能同時(shí)讀出、無任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發(fā)射光譜儀，具有檢出限極低、重現(xiàn)性好，剖析元素多等清楚特點(diǎn)，ICP-OES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素也可失掉亞ppb級(jí)的檢出限。ICP-OES的檢測元素如下圖：

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以質(zhì)譜儀作為檢測器，經(jīng)過將樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動(dòng)的氣態(tài)離子并按質(zhì)荷比（M/Z）大小停止分別并記載其信息來剖析。若其所得結(jié)果以圖譜表達(dá)，即所謂的質(zhì)譜圖。ICP-MS的進(jìn)樣局部及等離子體和ICP-AES的是*相似的。但I(xiàn)CP-MS測量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位（amu）的信息。還可停止同位素測定。

ICP-MS具有極低的檢出限，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實(shí)踐上會(huì)變差多達(dá)50倍，一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的攪擾，其實(shí)踐檢出限也很差。ICP-MS的檢測元素和檢測極限如下圖：

全體來說，ICP-OES和ICP-MS可剖析的元素基本分歧，不過由于剖析檢測系統(tǒng)的差異，兩者的檢測限有差異：ICP-MS的檢測限很低，*好的可以到達(dá)ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES普通是ug/L（ppb）的級(jí)別。不過ICP-MS只能剖析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經(jīng)常需求稀釋），而ICP-AES則可以剖析固體溶解量超越20%的溶液。

Third

EDS是能量色散X射線譜儀，簡稱能譜儀，常用作掃描電鏡或透射電鏡的微區(qū)成分剖析。應(yīng)用發(fā)射出來的特征X射線能量不同而停止的元素剖析，稱為能量色散法。X射線能譜儀的主要構(gòu)成單元是Si（Li）半導(dǎo)體檢測器，即鋰飄移硅半導(dǎo)體檢測器和多道脈沖剖析器。目前還不能用于剖析超輕元素（O、N、C等）。由于能譜儀中Si（Li）檢測器的Be窗口吸收超輕元素的X射線，故只能剖析Na以后的元素。能譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，數(shù)據(jù)動(dòng)搖性和重現(xiàn)性較好。

WDS全稱波長分散譜儀，簡稱波譜儀，常用作電子探針儀中的微區(qū)成分剖析，其分辨率比能譜儀高一個(gè)數(shù)量級(jí)，但它只能逐一測定每一元素的特征波長，一次全剖析往往需求幾個(gè)小時(shí)。在電子探針中，X射線是由樣品外表以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激起出來的，假設(shè)這集體積中的樣品是由多種元素組成，則可激起各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。被激起的特征X射線照射到延續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上完成分光（色散），即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被（與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的）檢測器接納。波譜儀的突出特點(diǎn)是波長分辨率很高，缺陷是X射線信號(hào)的應(yīng)用率極低，難以在低束流和低激起強(qiáng)度下運(yùn)用。波譜儀可剖析鈹（Be）— 鈾U之間的一切元素。

波譜儀的定量剖析誤差（1-5%）遠(yuǎn)小于能譜儀的定量剖析誤差（2-10%）。波譜儀要求樣片外表平整，能譜儀對(duì)樣品外表沒有特殊要求。EDS需求與SEM、TEM、XRD等聯(lián)用，可做電剖析、線剖析和面剖析。WDS關(guān)于微量元素即含量小于0.5%元素剖析清楚比EDS準(zhǔn)確。波譜儀分辨身手為0.5nm,相當(dāng)于5-10eV,而能譜儀*分辨身手為149eV。

Final

綜上所述，XRF和ICP常用作成分的定量剖析，其中XRF用物理方法檢測而ICP用化學(xué)方法停止測試。相對(duì)XRF，ICP的檢測范圍更寬，檢測極限更低，檢測出的數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。EDS和WDS常用作電鏡的附件停止成分剖析，但多作為半定量剖析，僅可以看出各個(gè)元素的比值和大約散布狀況及含量，準(zhǔn)確性不如XRF和ICP。

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資料成分剖析是資料剖析的一小氣面，普通資料剖析還包括資料結(jié)構(gòu)的測定、資料形貌的觀察，其中資料成分剖析主要是經(jīng)過各項(xiàng)檢測手腕對(duì)樣品的成分停止定性定量的剖析。資料成分剖析方法有很多，明天，微譜來引見關(guān)于資料成分剖析知識(shí)和檢測機(jī)構(gòu)，希望對(duì)您有所協(xié)助。

資料成分剖析方法有哪些:

1、原子光譜法：原子光譜是原子吸收或收回光子的強(qiáng)度關(guān)于光子能量（通常以波長表示）的圖譜，可以提供關(guān)于樣品化學(xué)組成的相關(guān)信息。原子光譜分為三大類：原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜和原子熒光光譜；

2、化學(xué)剖析法：應(yīng)用物質(zhì)化學(xué)反響為基礎(chǔ)的剖析方法，稱為化學(xué)剖析法。每種物質(zhì)都有其共同的化學(xué)特性，我們可以應(yīng)用物質(zhì)間的化學(xué)反響并將其以一種適當(dāng)?shù)姆绞酵Ｖ贡碚?，用以指示反響的進(jìn)程，從而失掉資料中某些組分解分的含量；

3、電子能譜剖析法：電子能譜剖析法是采用單色光源或電子束去照射樣品，使樣品中電子遭到激起而發(fā)射出來，然后測量這些電子的強(qiáng)度與能量的散布，從而取得資料信息。電子能譜的采樣深度僅為幾納米，所以它僅僅是外表成分的反響；

4、X射線能量色散譜法（EDX）：EDX常與電子顯微鏡配合運(yùn)用，它是測量電子與試樣相互作用所發(fā)生的特征X射線的波長與強(qiáng)度，從而對(duì)龐大區(qū)域所含元素停止定性或定量剖析。

5、X射線衍射法（XRD）：XRD也可以輔佐用來停止物相的定量剖析。它的依據(jù)是，物相的衍射線強(qiáng)度隨著含量的添加而提高。

6、分光光度計(jì)法：分光光度計(jì)采用一個(gè)可以發(fā)生多個(gè)波長的光源，經(jīng)過系列分光裝置，從而發(fā)生特定波長的光源，光線透過測試的樣品后，局部光線被吸收，計(jì)算樣品的吸光值，從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度，吸光值與樣品的濃度成正比。它包括可見分光光度計(jì)和紫外分光光度計(jì)；

7、質(zhì)譜法（MS）：它是將被測物質(zhì)離子化，按離子的質(zhì)荷比分別，測量各種離子譜峰的強(qiáng)度而完成剖析目的的一種剖析方法。質(zhì)量是物質(zhì)的固有特征之一，不同的物質(zhì)有不同的質(zhì)量譜（簡稱質(zhì)譜），應(yīng)用這一性質(zhì)，可以停止定性剖析；

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中藥成分都較復(fù)雜，包括各種類型的無機(jī)和無機(jī)物質(zhì)，同時(shí)能夠還存在多種性質(zhì)相似的同系物，發(fā)生的療效也并非某種成分的獨(dú)自作用效果，而是多組分間共同作用。經(jīng)過對(duì)中藥材中各種成分的分別純化、鑒定和定量，探求中藥的藥效和藥理作用的進(jìn)程關(guān)鍵步驟就是對(duì)其成分停止剖析。但是如何剖析多種不同類型的：如黃酮、生物堿、苷類、多糖等成分呢？

現(xiàn)有的中藥成分剖析以現(xiàn)代化技術(shù)手腕為支撐，涵蓋了包括色譜、質(zhì)譜、核磁共振等一系列高科技儀器設(shè)備。對(duì)中藥材停止有效的萃取、分別純化，以失掉單一純度的化合物，然后再經(jīng)過對(duì)化合物的結(jié)構(gòu)和藥效停止鑒定和確定其含量，微源檢測分享實(shí)驗(yàn)室?guī)追N罕見的中藥成分檢測方法如下：

薄層層析(TLC):是一種罕見的色譜技術(shù)，優(yōu)點(diǎn)樣品預(yù)處置少、本錢較低、固定相和展開劑選擇范圍普遍、并可對(duì)多個(gè)樣品停止同時(shí)剖析，因此，特別適用于中藥制劑的成分測定，可以檢測不同組分的成分，并反響它們?cè)谌軇┲械姆謩e效果。

高效液相色譜（HPLC）：順應(yīng)中藥、中成藥的多樣性、復(fù)雜性、分別難度大的剖析特點(diǎn)，通常用來檢測生物堿類、蒽醌類、黃酮類、皂苷類、鞣質(zhì)類、強(qiáng)心苷類、揮發(fā)油類、香豆素類化學(xué)成分以及其他類型化學(xué)成分的剖析；

氣相色譜（GC）：可用于測定中藥或其制劑中的脂溶性化合物的含量，如揮發(fā)油、萜類化合物等。該方法基于不異化合物在氣相中的不同揮發(fā)性和分配系數(shù)的差異，將混合樣品分別成單個(gè)組分并測量其含量；

色譜聯(lián)用技術(shù)：色譜聯(lián)用技術(shù)是色譜的分別技術(shù)與提供結(jié)構(gòu)信息的紅外光譜、質(zhì)譜或許核磁共振等波普學(xué)或許光譜學(xué)等技術(shù)結(jié)合在一同綜合運(yùn)用的技術(shù)，可以對(duì)樣品的形狀、性狀和組成等停止剖析。隨著樣品復(fù)雜水平以及對(duì)剖析結(jié)果要求越來越高，聯(lián)用技術(shù)的運(yùn)用前景也越來越好。

經(jīng)過看待測樣品中不異化學(xué)結(jié)構(gòu)的檢測與剖析，了解組成中藥的成分和結(jié)構(gòu)，為之后的研討奠定了基礎(chǔ)。微源檢測提供中藥成分剖析檢測相關(guān)效勞。經(jīng)過火析結(jié)果，企業(yè)科研可以了解中藥的成效、藥效成分及其含量，為中藥制藥、研發(fā)和質(zhì)量控制提供有力的支持。

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